姜或姜的提取物一般测试6～10种标志性化合物就足够了，主要有姜辣素、姜烯酚、姜辣二醇和姜辣二酮。HPLC条件色谱柱：Phenomenex LUNA C18，5μm，4.6×250 mm，100 A移动相A：0.1%磷酸水溶液移动相B：0.1%磷酸乙腈溶液流速：1.0 mL／min柱温：室温UV 检测波长：282 nm注射量：20μL梯度：出峰次序：6-姜辣素、辣椒素、8-姜辣素、6-姜烯酚、6-姜辣二醇、6-姜辣二酮、10-姜辣素、8-姜烯酚、10-姜烯酚。......
2025-09-29
布洛芬的检测方法的分析介绍
【摘要】：布洛芬是消炎止痛的西药，有一定的副作用，特别是对患有心脏疾病的人。布洛芬被混在天然产品中，既没有标识，也不知道含量，长期作为天然保健品服用，将产生不良后果。本方法用于检测天然产品中含有的布洛芬，为了提高灵敏度及确定性，采用了LC-UV-MS／MS的方法。另吸取990μL离心过的样品液，转入另一个2 mL注射瓶中，加入10μL布洛芬原始标准溶液，盖上盖子，摇匀，标上“添加样品液”。
布洛芬（ibuprofen）是消炎止痛的西药，有一定的副作用，特别是对患有心脏疾病的人。布洛芬被混在天然产品中，既没有标识，也不知道含量，长期作为天然保健品服用，将产生不良后果。本方法用于检测天然产品中含有的布洛芬，为了提高灵敏度及确定性，采用了LC-UV-MS／MS的方法。
（1）测试步骤
①标准液的配制：准确称取10 mg布洛芬标准品，转入50 mL容量瓶中，加入约30 mL甲醇，超声至标准品全部溶解，冷却后加入甲醇至刻度，摇匀，标上“布洛芬原始溶液”。用甲醇进一步稀释为1 ppm、5 ppm、25 ppm，分别用3个浓度作工作曲线。
②样品液的配制：根据样品要求达到的最低测试极限，称取一定量的样品，转移至100 m L容量瓶中，由于样品的量及体积可能很大，而且大部分成分可能不溶于水，所以用100 mL容量瓶来定容100 mL溶液是不准确的，因为里面可能有很大体积是固体。本方法用10 mL移液管，准确吸取10 m L水，转入装有样品的100 m L容量瓶中，超声10 min，再加入20 mL乙醇和20 mL甲醇，超声15 min，冷却后离心5 min，取1 mL清液转入2 mL注射瓶中，盖上盖子，标上“样品液”。另吸取990μL离心过的样品液，转入另一个2 mL注射瓶中，加入10μL布洛芬原始标准溶液，盖上盖子，摇匀，标上“添加样品液”。
（2）UPLC条件
色谱柱：Acquity UPLC®BEH Phenyl，1.7μm，2.1×150 mm
流速：0.4 mL／min
注射量：2μL
移动相A：10 mmol／L醋酸铵水溶液，p H 4.0
移动相B：10 mmol／L醋酸铵乙腈溶液
UV检测波长：254 nm
柱温：45℃
梯度：
MS／MS数据（只有一个离子对可用，数据来自Waters TQS）：
极性：负(https://www.chuimin.cn)
204.94→94
Dwell 0.200 second
Cone（V）16.00
Collision（eV）10.00
（3）结果计算
C样：样品液的浓度（ppm），从工作曲线上获得
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（g）
回收率计算：
C 1：实际添加的浓度
C 2：测得的样品浓度
C 3：测得的添加样品浓度
用回收率来校正计算结果（见第1章“MS／MS的定性及定量测试”）：
如灵敏度够的话，结果也可以用UV信号来计算。
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