从分子结构可以看出羟基柠檬酸含有3个羧基和2个羟基,所以是酸性的极性分子。测试步骤①标准溶液的配制:准确称取20 mg羟基柠檬酸标准品,转移至100 mL容量瓶中,加水溶解,再加水至刻度,摇匀即可注射。②样品溶液的配制:称取一定量含有约20 mg羟基柠檬酸的样品,转移至100 mL容量瓶中,加入60 mL水,振荡1 min,再超声10 min(提取物)或40 min(原草)。......
2023-07-02
10-羟基癸酸(10-hydroxydecanoic acid)和10-羟基癸烯酸(10-hydroxydecenoic acid)被认为是蜂王浆的有效成分,同时也是其标志化合物。
从以上分子结构可以看出这两个化合物都是非极性的,都含有羟基和10个碳的脂肪酸,唯一不同的是10-羟基癸烯酸多了一个双键。两种物质可用反相色谱加UV检测器来测试。
(1)测试步骤
①标准溶液的配制:准确称取10 mg 10-羟基癸酸和10-羟基癸烯酸标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L乙醇,振荡至全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀即可注射。
②样品溶液的配制:称取含有10 mg 10-羟基癸酸或10-羟基癸烯酸的样品,转入100 mL容量瓶中。如样品是固体粉末,加入10 mL水,超声5 min,再加入60 m L异丙醇,摇10 min,超声10 min,冷却后用乙醇定容,摇匀,离心后取上层清液即可注射。如样品是液体,加入60 mL乙醇,振荡1 min,再摇10 min,再加入乙醇至刻度,摇匀后过滤,取清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®BEH Phenyl,1.7μm,2.1×150 mm
流速:0.4 mL/min
注射量:2μL
UV检测波长:210 nm
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:乙腈
柱温:45℃
梯度:
图5- 7 10-羟基癸酸的色谱图
图5- 8 10-羟基癸烯酸的色谱图
(3)结果计算
A标:10-羟基癸酸标准品的峰面积
A样:样品液中10-羟基癸酸的峰面积
V样:样品液的总体积(m L)
V标:标准液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
10-羟基癸烯酸计算公式同上。
从分子结构可以看出羟基柠檬酸含有3个羧基和2个羟基,所以是酸性的极性分子。测试步骤①标准溶液的配制:准确称取20 mg羟基柠檬酸标准品,转移至100 mL容量瓶中,加水溶解,再加水至刻度,摇匀即可注射。②样品溶液的配制:称取一定量含有约20 mg羟基柠檬酸的样品,转移至100 mL容量瓶中,加入60 mL水,振荡1 min,再超声10 min(提取物)或40 min(原草)。......
2023-07-02
测试步骤①标准液的配制:准确称取5 mg 5-羟基色氨酸标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L甲醇/水混合液,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇/水混合液至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量碾碎的或均匀的含有约5 mg 5-羟基色氨酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL甲醇,超声15 min,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
水杨酸和水杨苷是从白杨树皮中提取的,有抗炎退热作用。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg水杨酸或水杨苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 m L甲醇/水混合液,超声10 min,冷却后再加入甲醇/水混合液至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
α-酮戊二酸是谷氨酸的前驱物,在酶的作用下能转化成谷氨酸。α-酮戊二酸还能带走体内过量的氨,起到消除体内毒素的作用。α-酮戊二酸常被用在运动保健品中,帮助运动员达到顶峰状态。②样品液的配制:称取约含有30 mgα-酮戊二酸的样品,转入50 m L容量瓶中,加入30 m L水,超声5 min,再摇5 min,冷却后加水至刻度,摇匀后离心,取上层清液即可注射。......
2023-07-02
表6-56 液化石油气①本标准煤气体积指在101.325kPa、15℃状态下的体积。在确保煤气中萘不析出的前提下,各地区可以根据当地城市燃气管道埋设处的土壤温度规定本地区煤气中含萘指标,并报标准审批部门批准实施。③按SY/T7509方法所述,每次以0.1mL的增量将0.3mL溶剂残留物混合物滴到滤纸上,2min后在日光下观察,无持久不退的油环为通过。作为民用燃料的天然气。①本标准中气体体积的标准参比条件是101.325kPa,20℃。......
2023-06-24
实验二十二8-羟基喹啉的制备(一)实验目的1.学习合成8-羟基喹啉的原理和方法。本实验以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、无水甘油和浓硫酸为原料经Skraup反应合成8~羟基喹啉。纯粹8-羟基喹啉的熔点为75℃~76℃。......
2024-08-20
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2023-07-02
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2023-06-21
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