水杨酸和水杨苷是从白杨树皮中提取的,有抗炎退热作用。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg水杨酸或水杨苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 m L甲醇/水混合液,超声10 min,冷却后再加入甲醇/水混合液至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2025-09-29
10-羟基癸酸(10-hydroxydecanoic acid)和10-羟基癸烯酸(10-hydroxydecenoic acid)被认为是蜂王浆的有效成分,同时也是其标志化合物。
从以上分子结构可以看出这两个化合物都是非极性的,都含有羟基和10个碳的脂肪酸,唯一不同的是10-羟基癸烯酸多了一个双键。两种物质可用反相色谱加UV检测器来测试。
(1)测试步骤
①标准溶液的配制:准确称取10 mg 10-羟基癸酸和10-羟基癸烯酸标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L乙醇,振荡至全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀即可注射。
②样品溶液的配制:称取含有10 mg 10-羟基癸酸或10-羟基癸烯酸的样品,转入100 mL容量瓶中。如样品是固体粉末,加入10 mL水,超声5 min,再加入60 m L异丙醇,摇10 min,超声10 min,冷却后用乙醇定容,摇匀,离心后取上层清液即可注射。如样品是液体,加入60 mL乙醇,振荡1 min,再摇10 min,再加入乙醇至刻度,摇匀后过滤,取清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®BEH Phenyl,1.7μm,2.1×150 mm
流速:0.4 mL/min
注射量:2μL
UV检测波长:210 nm
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:乙腈
柱温:45℃(https://www.chuimin.cn)
梯度:
图5- 7 10-羟基癸酸的色谱图
图5- 8 10-羟基癸烯酸的色谱图
(3)结果计算
A标:10-羟基癸酸标准品的峰面积
A样:样品液中10-羟基癸酸的峰面积
V样:样品液的总体积(m L)
V标:标准液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
10-羟基癸烯酸计算公式同上。
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