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2025-09-29
长江沉积物中的Fe循环分析及环境示踪
【摘要】：向样品中加入1∶1的HNO3，约1 m L，再加入纯HF约3 m L，超声震荡1 h。超声振荡之后，在电热板上保温24 h，将样品蒸干;再加1 m L 1∶1 HNO3，5 min后加3 m L HF。用2%的HNO3稀释样品至样品重量的1 000倍，作为主量元素的待测溶液;在稀释1 000倍后的溶液中取出4 g左右，稀释10倍，作为微量元素的待测溶液。测量结果显示，常微量元素的分析误差为5%～10%。
取2 g低温烘干并研磨后样品放入离心管，根据样品中碳酸钙含量情况向离心管里加入适量1 N的高纯盐酸，然后在60℃纯水浴震荡，让样品和酸充分反应。将充分反应的样品离心，将上层清液保存，剩下离心管中的残渣用去离子水反复清洗，直至p H 达中性。将离心管中的样品移入坩埚，放入烘箱50离低温烘干，将烘干的样品磨碎用锡纸包好待测。
常、微量元素样品处理流程：
(1)把之前处理好的干样(约100 mg)放入坩埚，在600坩马弗炉中灼烧2 h，去除掉样品的有机质。
(2)称取高温灼烧后的样品30～45 mg，放入聚四氟乙烯溶样器中，同时准备一个重复样、一个空白样和三个标准样。
(3)向样品中加入1∶1的HNO3，约1 m L，再加入纯HF约3 m L，超声震荡1 h。超声振荡之后，在电热板上保温24 h(150℃)，将样品蒸干;再加1 m L 1∶1 HNO3，5 min后加3 m L HF。(https://www.chuimin.cn)
(4)然后放到加热板上保温7 d，在此期间每天超声一次，每次至少半小时。
(5)保温完毕后，将样品蒸干，然后加入1∶1 HNO3 约4 m L，再超声震荡30 min，放到加热板上保温，温度为150℃。
(6)用2%的HNO3稀释样品至样品重量的1 000倍，作为主量元素的待测溶液;在稀释1 000倍后的溶液中取出4 g左右，稀释10倍，作为微量元素的待测溶液。
常、微量溶液分别采用ICP-OES(IRIS Advantage)和ICP-MS进行分析(PQ3，Thermo Elemental)。分析中使用国家标样(GSR-5，GSR-6，GSR-9)、空白样进行校正。测量结果显示，常微量元素的分析误差为5%～10%。前处理及测试工作在同济大学海洋地质国家重点实验室完成。
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