乙酰乙酸乙酯制备实验结果

2024-08-20 百科知识版权反馈

【摘要】：实验十八乙酰乙酸乙酯的制备（一）实验目的1.了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法。（二）反应原理含α-活泼氢的酯在碱性催化剂的存在下，能与另一分子的酯发生Claisen酯缩合反应，生成β-羰基酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应来制备的。

实验十八　乙酰乙酸乙酯的制备

（一）实验目的

1.了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法。

2.熟悉在酯缩合反应中金属钠珠的制备与应用。

3.初步掌握减压蒸馏的操作技术。

（二）反应原理

含α-活泼氢的酯在碱性催化剂的存在下，能与另一分子的酯发生Claisen酯缩合反应，生成β-羰基酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应来制备的。当金属钠作缩合剂时，真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的乙醇作用产生的醇钠。一旦反应开始，乙醇就可以不断地生成并与金属钠继续作用生成醇钠。

（三）主要物料及物理常数

（四）主要试剂

乙酸乙酯25g（27.5mL，0.28mol），Na2.5g（0.11mol），二甲苯12.5mL，50%的醋酸溶液15mL，饱和NaCl溶液，无水Na₂SO₄

（五）操作步骤

1.安装回流反应装置。

2.制钠珠：先将金属Na迅速切成薄片，放入100mL的圆底烧瓶中，然后加入12.5mL二甲苯，小火加热回流使熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。

3.加酯回流：迅速向圆底烧瓶中放入27.5mL乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。

4.酸化：加50%醋酸（约15mL），至反应液呈弱酸性（固体溶完）。

5.分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。

6.安装减压蒸馏装置（见实验九图2-16）。(www.chuimin.cn)

7.蒸馏：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至50mL蒸馏瓶中进行减压蒸馏，收集馏分。

注意事项

1.所用试剂及仪器必须干燥

2.钠遇水即燃烧、爆炸，使用时应十分小心。

3.钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，以免瓶内温度下降至使钠珠结块。

4.用醋酸中和时，若有少量固体未溶，可加少许水溶解，避免加入过多的酸。

5.减压蒸馏时，先根据实验九（图2-15）粗略得出在体系压力下乙酰乙酸乙酯的沸点。

6.体系压力（mmHg）=外界大气压力（mmHg）-水银柱高度差（mmHg）[开口式压力计]。

7.乙酰乙酸乙酯为无色液体，文献值：bp181℃/760mmHg，92℃/40mmHg，82℃/20mmHg，78℃/18mmHg，71℃/12mmHg。

8.蒸馏完毕时，撤去电热套，打开毛细管螺旋夹，慢慢旋开二通活塞，平衡体系内外压力，关闭油泵。

9.产率以钠的量计算。

（六）思考与讨论

1.Claisen酯缩合反应中的催化剂是什么？本实验为什么用金属钠代替？为什么产率以钠为基准进行计算？

2.本实验加入50%醋酸和饱和氯化钠溶液有何作用？

3.怎样证明常温下合成的“三乙”是两种互变异构体的平衡混合物？