静态配气法-环境监测-操作简单静态配气法的优点

2023-11-23 理论教育版权反馈

【摘要】：静态配气法是把一定量的气态或蒸气态的原料气加入已知容积的容器中，再充入稀释气，混匀制得。静态配气法的优点是所用设备简单、操作容易，但因有些气体化学性质较活泼，长时间与容器壁接触可能发生化学反应，同时，容器壁也有吸附作用，故会造成配制气体浓度不准确或其浓度随放置时间而变化，特别是配制低浓度标准气，常引起较大的误差。（一）注射器配气法配制少量标准气时，用100mL注射器吸取原料气，再经数次稀释制得。

静态配气法是把一定量的气态或蒸气态的原料气加入已知容积的容器中，再充入稀释气，混匀制得。标准气的浓度根据加入原料气和稀释气的量及容器容积计算得知。所用原料气可以是纯气，也可以是已知浓度的混合气，其纯度需用适宜的分析方法测定。

静态配气法的优点是所用设备简单、操作容易，但因有些气体化学性质较活泼，长时间与容器壁接触可能发生化学反应，同时，容器壁也有吸附作用，故会造成配制气体浓度不准确或其浓度随放置时间而变化，特别是配制低浓度标准气，常引起较大的误差。对化学性质不活泼且用量不大的标准气，用该方法配制较简便。常用的方法有：注射器配气法、配气瓶配气法、塑料袋配气法及高压钢瓶配气法。

（一）注射器配气法

配制少量标准气时，用100mL注射器吸取原料气，再经数次稀释制得。例如：用100mL注射器取10mL纯度99.99％（体积分数）的CO气体，用净化空气稀释至100mL，摇动注射器中的聚四氟乙烯薄片，使之混合均匀后，排出90mL，剩余10mL混合气再用净化空气稀释至100mL，如此连续稀释六次，最后获得CO体积分数为1×10﹣6的标准气。

（二）配气瓶配气法

1.常压配气

取20L玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，洗净、烘干，精确标定容积后，将瓶内抽成负压，用净化空气冲洗几次，再排净抽成负压，加入一定量的原料气，充入净化空气至大气压，充分摇动混匀。其配气装置示于图3-61。其中，图3-61（a）是用气体定量管取已知纯度原料气的方法。气体定量管体积应先精确标定好。取气时，将气体定量管与钢瓶气嘴相连，打开钢瓶阀门，用原料气冲洗气体定量管并放空，再关闭钢瓶阀门和气体定量管两端旋塞。按图3-61（b）所示方法，将气体定量管接到抽成负压的配气瓶长管端，另一端与净化空气连通，打开旋塞，用净化空气将气体定量管中气体全部充入配气瓶中，待瓶内压力与大气压相等时，停止充气。所配制标准气的质量浓度用下式计算：

式中：ρ——配得标准气的质量浓度，mg/m3；

b——原料气的纯度（体积分数）；

Vi——加入原料气的体积，即气体定量管的容积，mL；

V——配气瓶容积，L；

M——原料气分子的摩尔质量，g/mol；

Vm——原料气摩尔体积，L/mol。

当用易挥发液体配气时，应取一只带细长毛细管的薄壁玻璃小安瓿瓶，洗净，烘干，冷却后称量其质量（mm1），再稍加热，立即将安瓿瓶毛细管尖端插入易挥发液体中，则随着安瓿瓶冷却，易挥发液体被吸入安瓿瓶，取出并迅速在火焰上熔封毛细管口，冷却后称量（m2）。两次称量质量之差为装入安瓿瓶的易挥发液体的质量。将安瓿瓶放入配气瓶内（见图3-62），抽成负压，摇动打破安瓿瓶，则液体挥发，再向配气瓶内充净化空气至大气压，混匀。所配标准气质量浓度按下式计算：

图3-61 配气装置

1.钢瓶；2.钢瓶气嘴；3.阀门；4.气体定量管；5.配气瓶

图3-62 易挥发液体配气装置

1.配气瓶；2.安瓿瓶

式中：ρ——所配标准气的质量浓度，mg/m3；

m1、m2——空安瓿瓶质量和吸入易挥发液体后的安瓿瓶质量，g；

b——易挥发液体纯度（质量分数）；(www.chuimin.cn)

V——配气瓶的容积，L。

如果已知易挥发液体的密度，可用注射器取定量液体注入抽成真空的配气瓶中，待液体挥发后，再充入净化空气至大气压，混匀，按下式计算所配气体质量浓度（ρ）：

式中：ρi——易挥发液体的密度，g/mL；

Vi——所取易挥发液体的体积，mL。

其他项含义同前式。

使用配气瓶进行常压配气的主要问题是：在标准气使用过程中，空气将由进气口进入瓶中，使原气体被稀释而导致浓度降低。当进入的空气与原标准气能迅速混合时，则用掉10％的标准气后，剩余标准气的浓度约降低5％，故常压配气取气量不能太大。为减小标准气在使用过程中的浓度变化，可将几个同浓度标准气的配气瓶串联使用。例如：将五个同浓度标准气的同容积配气瓶串联使用时，当取气量为一个配气瓶容积的3倍时，标准气浓度约改变5％，故可使取气量增加。

2.正压配气

所配标准气略高于一个大气压，其配气装置如图3-63所示。配气瓶由耐压玻璃制成，预先校准容积。配气时，将瓶中气体抽出，用净化空气冲洗三次，充入近于大气压的净化空气，再用注射器注入所需体积的原料气，继续向配气瓶内充入净化空气达到一定压力（如绝对压力133kPa），放置1h后即可使用。所配标准气的质量浓度按下式计算：

图3-63 配气装置

1.稀释气钢瓶；2.减压阀；3.针阀；4.气体净化管（内装分子筛、硅胶和活性炭、烧碱石棉）；5.U形压力计；6.配气瓶；7.原料气注入口；8.真空泵

式中：ρ——所配标准气的质量浓度，mg/m3；

Vi——加入原料气的体积，mL；

b——原料气的纯度（体积分数）；

P0——大气压，kPa；

p——U形压力计读数，kPa；

V——配气瓶容积，L；

M——原料气分子的摩尔质量，g/mol；

Vm——原料气的摩尔体积，L/mol。

（三）高压钢瓶配气法

该方法用钢瓶作容器配制具有较高压力的标准气。按配气计量方法不同，分为压力配气法、流量配气法、体积配气法和质量配气法，其中，以质量配气法最准确，被广泛应用。该方法应用高载荷精密天平称量装入钢瓶中的气体组分的质量，依据各组分质量分数计算所配标准气的浓度。配气工作在专用的配气系统装置上进行。