所以我们测维生素C时要测两种形态的维生素C的总和。还有一种方法是先用还原剂把氧化态的维生素C还原成还原态的维生素C,然后用色谱仪来定量还原态维生素C,得到的结果就是总维生素C的含量。②样品溶液的配制:称取约含有50 mg维生素C的样品,转入50 mL容量瓶中,加入约30 m L 0.1%磷酸和5%乙腈水溶液,微波超声10 min,冷却后用同样的溶液定容,摇匀。......
2023-07-02
芹菜素(apigenin)广泛分布于温热带的蔬菜和水果中,尤以芹菜中含量为高,是天然抗氧化剂。属于黄酮类化合物,分子为非极性,但有很强的UV吸收,所以可以用反相色谱-UV的方法来测。
(1)测试步骤
①溶剂1:水与甲醇按3∶7混合。
②标准液的配制:准确称取5 mg芹菜素标准品,转入25 m L容量瓶中,加入溶剂1溶解并定容。移取1 mL上述标准液至25 mL容量瓶中,加入溶剂1至刻度,摇匀即可注射。
③样品液的配制:称取一定量约含有1 mg芹菜素的样品,转入100 mL容量瓶中,加入15 mL水,振荡5 min,超声10 min,再加入40 m L甲醇,超声10 min,冷却后加入溶剂1至刻度,摇匀后离心10 min,移取上层清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®BEH C18,1.7μm,2.1×150 mm
流速:0.4 m L/min
注射量:2μL
UV检测波长:338 nm
移动相A:0.1% 磷酸水溶液
移动相B:乙腈
柱温:45℃
梯度:
图4-22 芹菜素的色谱图
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V样:样品液的总体积(m L)
V标:标准液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
所以我们测维生素C时要测两种形态的维生素C的总和。还有一种方法是先用还原剂把氧化态的维生素C还原成还原态的维生素C,然后用色谱仪来定量还原态维生素C,得到的结果就是总维生素C的含量。②样品溶液的配制:称取约含有50 mg维生素C的样品,转入50 mL容量瓶中,加入约30 m L 0.1%磷酸和5%乙腈水溶液,微波超声10 min,冷却后用同样的溶液定容,摇匀。......
2023-07-02
天然的虾青素往往以各种不同的脂肪酸酯的形式存在。通常是用胆固醇酯酶在有机溶剂中把虾青素酯酶解为虾青素,再定量测试总虾青素的含量。虾青素分子中有2个手性碳原子,所以有4种不同的立体异构体。②标准溶液的配制:准确称取5 mg虾青素标准品,转入200 mL容量瓶中,加入约100 mL丙酮使其溶解,再加丙酮至刻度,摇匀,即可注射。......
2023-07-02
同时植酸分子没有特征性的UV 吸收,所以不能用UV检测器。这里介绍一个用反离子色谱-MS/MS来测试植酸的方法。由于植酸的酸度及价数与其他阴离子不同,被推斥的强度不同,所以出峰时间可能与其他阴离子不同。②样品液的配制:称取一定量含有相当于25 mg植酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L水及1 mL 1∶5盐酸,超声5 min,再加水至刻度,搅匀,离心,取上层清液,进一步稀释至约5 ppm。......
2023-07-02
第二是定量测试,测出样品中某多糖的含量。用以上4个标准溶液可作出葡萄糖及木糖的工作曲线。图3-2溶液A的色谱图模式出峰顺序依次是单糖、双糖、三糖、四糖、五糖、六糖、七糖、八糖和九糖②离子色谱的工作条件离子交换柱:Thermo Scientific/Dionex Carbonpack PA1,4×250 mm柱温:35℃流速:1.2 mL/min移动相:10 mmol/L氢氧化钠操作步骤:用移动相平衡交换柱100 min,注射20μL各个浓度的木糖和葡萄糖的标准液,作出木糖及葡萄糖的工作曲线。......
2023-07-02
白杨素也是一种黄酮,被认为有预防癌症的作用。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg白杨素的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L二甲基亚砜/甲醇混合液,振荡2 min,超声10 min,冷却后再加入二甲基亚砜/甲醇混合液至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
香豆素是非极性的化合物,可以用C18或苯基柱来测试。香豆素有很强的UV吸收,所以标准液浓度最低可稀释至0.1 ppm。②样品溶液的配制:称取一定量含有约10 mg香豆素的样品,转移至100 m L容量瓶中,加入10 mL水,振荡5 min,再超声5 min,加入约60 m L乙醇,超声10 min,冷却后加甲醇至刻度,摇匀,离心,吸取上层清液,如需要可以用甲醇进一步稀释直至接近标准液的浓度。......
2023-07-02
测试步骤维生素A的样品准备可按第1章“1.3样品及标准溶液的配制”操作。为了有效地从样品中萃取脂溶性维生素,建议整个萃取过程在70℃的水浴条件下进行。水的比例不要超过10%。......
2023-07-02
自然界有很多种类胡萝卜素,保健品行业常用的类胡萝卜素主要有以下几种:β-胡萝卜素、番茄红素、叶黄素和玉米黄质、虾青素。类胡萝卜素样品溶液的配制类胡萝卜素都不稳定,在自然环境下很容易分解或异构化,保存期很短。类胡萝卜素标准溶液的配制称取一定量的标准品,转移入容量瓶中,加入相应的溶剂,溶解定容后测量UV在相应波长的吸收度。整个测试过程必须避光、避热。β-胡萝卜素的测试已在前面阐述过,这里不再重复。......
2023-07-02
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