同时植酸分子没有特征性的UV 吸收，所以不能用UV检测器。这里介绍一个用反离子色谱-MS／MS来测试植酸的方法。由于植酸的酸度及价数与其他阴离子不同，被推斥的强度不同，所以出峰时间可能与其他阴离子不同。②样品液的配制：称取一定量含有相当于25 mg植酸的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L水及1 mL 1∶5盐酸，超声5 min，再加水至刻度，搅匀，离心，取上层清液，进一步稀释至约5 ppm。......
2023-07-02
如何测试维生素C含量？
【摘要】：所以我们测维生素C时要测两种形态的维生素C的总和。还有一种方法是先用还原剂把氧化态的维生素C还原成还原态的维生素C，然后用色谱仪来定量还原态维生素C，得到的结果就是总维生素C的含量。②样品溶液的配制：称取约含有50 mg维生素C的样品，转入50 mL容量瓶中，加入约30 m L 0.1%磷酸和5%乙腈水溶液，微波超声10 min，冷却后用同样的溶液定容，摇匀。
在保健品中维生素C可能有两种存在形式，一是还原态的维生素C（Lascorbic acid），还有一种是氧化态的维生素C（dehydro-L-ascorbic acid）。这两种形态的维生素C可以互相转化，它们的生物活性相同。所以我们测维生素C时要测两种形态的维生素C的总和。有两种方法可以用来测试，第一种是用色谱仪先把这两种形态的维生素C分开，然后用这两种形态的维生素C的标准品来计算氧化态和还原态含量，最后相加得到总维生素C的含量。还有一种方法是先用还原剂把氧化态的维生素C还原成还原态的维生素C，然后用色谱仪来定量还原态维生素C，得到的结果就是总维生素C的含量。这个方法只需要还原态的维生素C一种标准品，只要定量一个色谱峰就可以。这也是以下要介绍的方法。
（1）测试步骤
①标准溶液的配制：准确称取50 mg维生素C（还原态）标准品，转入50 mL容量瓶中，加入约30 mL 0.01%磷酸和5%乙腈水溶液，微波超声至全部溶解。用0.1%磷酸水溶液定容，摇匀。用同样的0.1%磷酸溶液稀释50倍，待用。
②样品溶液的配制：称取约含有50 mg维生素C的样品，转入50 mL容量瓶中，加入约30 m L 0.1%磷酸和5%乙腈水溶液，微波超声10 min，冷却后用同样的溶液定容，摇匀。取3 m L样品溶液至5 m L离心管中，离心5 min，取上层清液，用相同的溶剂稀释50倍，备用。
③还原反应：各取0.6 mL标准溶液、空白溶液和样品溶液至不同的2 mL注射瓶中，分别加入0.6 mL 10 mg／mL三（2-羰基乙基）磷盐酸盐溶液，振荡1 min，在室温条件下静置10 min，即可注射。
（2）色谱条件
①UPLC条件
色谱柱：Acquity BEH Phenyl，0.18μm，2.1×150 mm
流速：0.4 m L／min
柱温：45℃
移动相：10 mmol／L 四丁基季铵，p H 5.5
注射时间：6 min
②HPLC条件
色谱柱：Phenomenex Prodigy 5μm，4.6×250 mm
流速：1.0 m L／min
柱温：室温
移动相A：10 mmol／L 四丁基季铵，p H 5.5（97%）
移动相B：乙腈（3%）
测试时间：10 min
（3）计算结果
A标：标准品的峰面积
A样：样品的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：标准品的质量（mg）
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-11-29
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2023-12-03
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