在食品中水溶性维生素含量很低的情况下，也可以用LC-MS／MS来测试所有的水溶性维生素。MS／MS对所有水溶性维生素灵敏度都很高。图2-5水溶性维生素的LC-MS／MS的TIC色谱图结果计算结果计算按第1章“LC-MS／MS的定性和定量测试”的步骤来进行。......
2023-07-02
维生素D2、D3及前驱物的检测方法
【摘要】：维生素D3的前驱物是维生素D3合成过程中的中间体，现在多把维生素D3的前驱物当作总维生素D3的一部分，所以在测试总维生素D3时也应该包含维生素D3的前驱物。维生素D2、D3和D3的前驱物的分子结构比较接近，所以比较难分离，但如果梯度调节好的话也可以把这3个化合物完全分开。为了有效地从样品中萃取脂溶性维生素，建议整个萃取过程在70℃的水浴条件下进行。水的比例不要超过10%。
维生素D3可能含有少量的维生素D3的前驱物（1，25-dihydroxycalciferol）。维生素D3的前驱物是维生素D3合成过程中的中间体，现在多把维生素D3的前驱物当作总维生素D3的一部分，所以在测试总维生素D3时也应该包含维生素D3的前驱物。
维生素D2、D3和D3的前驱物的分子结构比较接近，所以比较难分离，但如果梯度调节好的话也可以把这3个化合物完全分开。
（1）测试步骤
测试脂溶性维生素的样品准备可按第1章“1.3样品及标准溶液的配制”。为了有效地从样品中萃取脂溶性维生素，建议整个萃取过程在70℃的水浴条件下进行。先将样品与少量的热水（70℃）充分混合，在70℃水浴条件下浸泡15 min，然后加入乙醇或异丙醇，保持70℃水浴超声15 min。水的比例不要超过10%。冷却后用有机溶剂定容，摇匀后过滤或离心取清液准备注射。样品及标准样溶液的浓度大约1 ppm。
样品准备的条件要根据具体样品和被测物而进行必要的调节。
（2）色谱条件
①HPLC条件
色谱柱：Phenomenex Synergi，5μm 4.6×250 mm，100 A
注射量：20μL
流动相A：甲醇
流动相B：乙醇
流速：1.0 m L／min
柱温：35℃
UV检测波长：254 nm
梯度：
②UPLC条件
色谱柱：Acquity UPLC®BEH C18，1.7μm，2.1×150 mm
注射量：2μL
UV检测波长：254 nm
流动相A：0.1%磷酸水溶液
流动相B：0.1%磷酸乙腈溶液
流速：0.5 m L／min
柱温：55℃
梯度：
（3）结果计算
A样：样品的峰面积
A标：标准品的峰面积
W 标：标准品的质量（mg）
W 样：样品的质量（mg）
V样：样品液的总体积（m L）
V标：标准液的总体积（m L）
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