通常在保健品的配方中维生素B12、生物素和叶酸的含量都是微克级，在样品准备过程中为了有效萃取待测化合物，降低干扰成分，通常最后的浓度是ppb级的，一般用LC／UV 比较难检测，所以建议用LCMS／MS来测试。现代的MS／MS检测极限对以上3个化合物都能达到ppb级。生物素：维生素B12：图2-4为维生素B12和生物素的LC-MS／MS的色谱图。图2-4维生素B12（上）和生物素（下）的TIC色谱图结果计算按第1章“LC-MS／MS的定性及定量测试”步骤来进行。......
2025-09-29
测试芝麻中芝麻素和芝麻林素的方法
【摘要】：芝麻素和芝麻林素是芝麻的有效分，也是标志化合物。从以上分子结构可以看出芝麻素及芝麻林素都是非极性化合物，可以用反相C18柱来分离和定量测试。测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg芝麻素和2 m L芝麻林素标准品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L甲醇，振荡5 min，再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。
芝麻素（sesamin）和芝麻林素（sesamolin）是芝麻的有效分，也是标志化合物。
从以上分子结构可以看出芝麻素及芝麻林素都是非极性化合物，可以用反相C18柱来分离和定量测试。
（1）测试步骤
①标准液的配制：准确称取10 mg芝麻素和2 m L芝麻林素标准品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L甲醇，振荡5 min，再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。
②样品液的配制：称取一定量碾碎了的约含有10 mg芝麻素的样品，转入100 m L容量瓶中，加入15 mL水，超声10 min，再加入60 m L乙醇，超声处理（提取物10 min，芝麻或芝麻粉40 min），冷却后加入甲醇至刻度，摇匀后再离心5 min，吸取上层清液即可注射。
（2）UPLC条件
色谱柱：Waters Acquity BEH C18，1.7μm，2.1×150 mm
流速：0.4 mL／min
注射量：1.0μL
UV检测波长：286 nm
移动相A：0.1%磷酸水溶液
移动相B：乙腈(https://www.chuimin.cn)
梯度：
图4-26 芝麻素和芝麻林素色谱图
（3）结果计算
A标：相应标准品的峰面积
A样：样品中相应待测物的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：标准品的质量（mg）
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