小麦、黑麦、大麦等作物中都含有壬二酸。壬二酸具有抗角质化、抑菌等功能，一些化妆品及保健品中含有壬二酸。壬二酸是酸性化合物，降低移动相的p H 可延长保留时间，得到较好的峰型。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约20 mg壬二酸的样品，转入100 m L容量瓶中，加入10 mL温水，超声5 min，再加入50 mL乙醇，超声10 min，冷却后再加入乙醇至刻度，摇匀，离心5 min，吸取清液即可注射。......
2023-07-02
水飞蓟萃取物测试方法优化
【摘要】：以上化合物都是非极性的，可以用C18柱来分离和检测。水飞蓟宾A 和水飞蓟宾B是一对立体异构体，也能被有效地分离。②标准液2的配制：准确称取20 mg水飞蓟素标准品，转入另一个50 m L容量瓶中，加入约30 mL甲醇，振荡直至全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀后标明“水飞蓟素标准液”。
水飞蓟素（silmyrin）是水飞蓟（milk thistle）的主要成分，是黄酮木素类的化合物，主要有水飞蓟亭（silychristin）、水飞蓟宁（silydianin）、水飞蓟宾A（silbinin A）、水飞蓟宾B（silbinin B），还有异水飞蓟宾A（isosilbinin A）和异水飞蓟宾B（isosilybinin B）。
以上化合物都是非极性的，可以用C18柱来分离和检测。水飞蓟宾A 和水飞蓟宾B是一对立体异构体，也能被有效地分离。
（1）测试步骤
①标准液1的配制：准确称取10 mg水飞蓟宾标准品，转入50 m L容量瓶中，加入约30 mL甲醇，振荡直至全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀后标明“水飞蓟宾标准液”。如需要可再稀释。
②标准液2的配制：准确称取20 mg水飞蓟素标准品，转入另一个50 m L容量瓶中，加入约30 mL甲醇，振荡直至全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀后标明“水飞蓟素标准液”。如需要可再稀释。
③样品液的配制：称取一定量相当于含有10 mg水飞蓟宾或20 mg水飞蓟素的样品，转入50 mL容量瓶中，加入5 mL水，超声5 min，再加入30 m L乙醇，超声20 min（提取物）或40 min（原草），冷却后再加入甲醇至刻度，摇匀，离心10 min，取上层清液即可注射。如需要可再稀释。
（2）UPLC条件
色谱柱：Acquity UPLC®HSS T3 C18，1.8μm，2.1×150 mm
流速：0.4 mL／min
注射量：2μL
UV检测波长：286 nm
移动相A：0.1% 磷酸水溶液
移动相B：乙腈
柱温：45℃
梯度：
图4-18 水飞蓟素的UPLC色谱图
（3）结果计算
①以水飞蓟宾标准液作参照，计算每个成分的含量，然后把所有成分的含量相加得到总含量。
A标：水飞蓟宾标准品的峰面积
A样：样品中相应成分的峰面积
V样：样品液的总体积（m L）
V标：水飞蓟宾标准液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：水飞蓟宾标准品的质量（mg）
②将样品液中所有水飞蓟素的峰面积相加，与水飞蓟素标准液的总的峰面积相比较，计算出总含量。
A标：水飞蓟素标准品总的峰面积
A样：样品液中水飞蓟素总的峰面积
V样：样品液的总体积（m L）
V标：水飞蓟素标准液的总体积（mL）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：飞蓟素标准品的质量（mg）
用此方法测试水飞蓟素要注意以下两点：一是在波长286 nm 处样品和标准品的色谱图要一致，并且每个峰的紫外光谱也要一致。二是在复杂的样品背景下要准确地找到与标准品相似的峰，并确保每个峰的光谱与标准品相一致，各个峰的大小比例要与标准品相似。
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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