由此晶面族产生衍射的条件为上式称为布拉格方程，式中n为1，2，3等整数，λn为相应某一n值的衍射角，n称为衍射级数。布拉格方程是晶体学中最基本的方程之一，只有符合布拉格方程的条件才能发生衍射。晶面间距一般在1 nm以内；此外考虑到在空气光路中波长大于0.2 nm的X射线衰减非常严重，所以在晶体衍射中常用到的X射线波长一般在0.05～0.25 nm之间。多晶X射线衍射的强度：所谓衍射线的强度是指其“积分强度”。......
2023-06-20
掠入射X射线衍射分析物相
【摘要】：研究了采用掠入射Seeman-Bohlin衍射仪、利用X射线衍射图谱导致的双层膜结构变化与退火的关系[3]。从中可观察到Cu5 Sn5和Cu3 Sn的衍射峰均存在，表明了这两种金属间化合物在该退火过程中形成。图3.2和图3.2所示分别为室温下保存1年和在100℃下退火60 h的两个样品的4θ在40°~190°范围内的Seeman-Bohlin X射线衍射图谱。表3.2所示为图3.2中所标记的Cu3 Sn的各个衍射峰。表3.2100℃下退火的双层Cu-Sn薄膜试样得到的Cu3 Sn相各衍射峰的数据续表*和代表长周期超晶格线。
研究了采用掠入射Seeman-Bohlin衍射仪、利用X射线衍射图谱导致的双层膜结构变化与退火的关系[3]。该衍射仪的灵敏度达到可分辨10 nm厚的多晶Au膜[1 1 1]、[2 0 0]、[2 2 0]和[3 3 1]方向的衍射峰。β-Sn为体心四方结构，其晶格常数a＝0.583 11 nm，c＝0.318 17 nm，Cu具有面心立方结构，其晶格常数a＝0.361 49 nm。
图3.1所示为从350 nm Sn/600 nm Cu/熔凝石英衬底薄膜结构所获得的4组衍射图谱。图3.1（a）为样品制备刚完成时获得的图谱，从中可观察到纯Cu、纯Sn的衍射峰及Cu6Sn5相（η′相）的两个衍射峰，这表明Cu6 Sn5相形成于在Cu上沉积Sn的过程中或制备完成不久。图3.1（b）所示为样品在室温下保存15天之后测得的图谱，从中可观察到更多的Cu6 Sn5衍射峰。对比图3.1（a）和图3.1（b），可知Cu与Sn在室温下就会发生反应形成Cu6 Sn5。图3.1（c）所示为样品在室温下保存1年后的测试结果。从图中可看出，Sn的所有衍射峰都消失了，Cu的衍射峰还存在，其余的衍射峰均是属于Cu6 Sn5相。值得注意的是，尽管样品中还存在过量的Cu，但是并没有检测到Cu3 Sn的任何衍射峰。图3.1（d）的衍射图谱来自100℃下退火36 h的试样。从中可观察到Cu5 Sn5和Cu3 Sn的衍射峰均存在，表明了这两种金属间化合物在该退火过程中形成。
图3.2（a）和图3.2（b）所示分别为室温下保存1年和在100℃下退火60 h的两个样品的4θ在40°~190°范围内的Seeman-Bohlin X射线衍射图谱。在图3.2（a）中只能观察到Cu6Sn5的衍射峰，而图3.2（b）中却可同时观察到Cu6Sn5和Cu3 Sn衍射峰。因此可得出结论：Cu6 Sn5能够于室温下形成，但Cu3Sn不能。此外，在-2℃下保存的试样中也能检测到Cu6Sn5的存在，而在60℃下保存的试样中Cu6 Sn5和Cu3 Sn均存在，这说明Cu3Sn在温度高于60℃时才能形成。
根据Cu-Sn二元相图，Cu6 Sn5相在170℃左右会经历有序相变。高温相为有序六方NiAs型结构，晶格参数a＝0.420 nm，c＝0.509 nm。而低温相是沿a，c轴方向各以5个晶格为周期的长周期超晶格。在图3.2（a）中，超晶格衍射结果以*来标记。尽管Sn能在室温下形成表面氧化物，但是由于氧化层太薄，并没有获得任何关于氧化物的衍射峰。因此，*标记的衍射峰来自超晶格，而不是氧化层。表3.1所示为在图3.2（a）中所标记的Cu6Sn5各个衍射峰的数据。
图3.1 350 nm Sn/600 nm Cu样品在不同条件下的四组衍射谱图
（a）样品制备刚完成时的衍射图谱；（b）试样室温下保存15天后的衍射图谱；（c）试样室温下保存1年后的衍射图谱；（d）试样100℃下退火36 h后的衍射图谱
图3.2 4θ角为40°~190°的Seeman-Bohlin X射线衍射图谱
（a）样品在100℃下退火60 h；（b）样品在室温下退火1年。
表3.1 室温下退火的双层Cu-Sn薄膜试样得到的Cu6 Sn5相各衍射峰的数据
续表
*长周期超晶格线η′。
Cu3Sn相是有序的斜方晶系晶体，其晶格常数a＝0.551 6 nm，b＝0.381 6 nm，c＝0.432 9 nm。它的长周期超晶格是由稍小的斜方晶胞构成，其晶格常数a＝0.551 4 nm，b＝0.476 5 nm，c＝0.432 9 nm。表3.2所示为图3.2（b）中所标记的Cu3 Sn的各个衍射峰。
表3.2 100℃下退火的双层Cu-Sn薄膜试样得到的Cu3 Sn相各衍射峰的数据
续表
*和
代表长周期超晶格线。
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2023-06-20
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