优化5.1水蒸气蒸馏提取烟草花蕾精油工艺条件

2023-10-28 理论教育版权反馈

【摘要】：蒸馏时间为4h的条件下研究超声浸泡时间对烟草精油提取率的影响。同理，当氯化钠浓度为12%时，广西贺州烟草花蕾精油的提取率达到最高。当料液比为1∶25时，贵州正安烟草花蕾精油的提取率达到最高。

称取一定质量的样品置于烧瓶中，加入一定量的氯化钠和蒸馏水，混合均匀后，加入几颗玻璃珠，烧瓶置于超声清洗机中超声浸泡一定时间后，将烧瓶与水蒸气蒸馏装置连接固定好后，打开电热套开关，从有馏出液滴出第一滴时开始计时，蒸馏4h后停止加热，待冷却后，将水分从分离器下端放出。用移液枪收集油层，并用热水冲洗提取器三次，将冲洗液与油层合并，待冷却后再将下层水除去，最后加入无水硫酸钠彻底除去水分得到烟草花蕾精油。将制备好的精油置于4℃冷藏室中冷藏，备用。

该方法的工艺流程图如图5-1所示。

图5-1 水蒸气蒸馏法提取烟草花蕾精油流程图

称量旋转蒸发瓶的质量，记为m₂，然后将合并后的二氯甲烷—精油混合物置于旋蒸瓶中，进行旋转蒸发，待二氯甲烷蒸发完全后再次进行称量，连续三次质量不变，记为m₁。

烟草花蕾精油提取率Q的计算如式（5-1）所示：

式中 m₁——烟草花蕾精油与旋蒸瓶的总质量，g；

m₂——旋蒸瓶的质量，g；

m——烟草花蕾质量，g。

5.1.2.1 不同提取条件试验方法

（1）氯化钠浓度（质量分数）对烟草花蕾精油提取率的影响称取30g的烟草花蕾，在料液比（m/V）为1∶20，超声浸泡1.5h，蒸馏时间为4h，氯化钠溶液浓度（质量分数）分别为6%、8%、10%、12%、14%的条件下，研究氯化钠浓度对烟草花蕾精油提取率的影响。

（2）料液比（m/V）对精油提取率的影响称取30g的烟草花蕾粉末，在氯化钠溶液浓度（质量分数）为12%，超声浸泡1.5h。料液比分别为1∶12、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30，蒸馏时间4h的条件下，料液比烟草花蕾精油提取率的影响。

（3）超声浸泡时间对精油提取率的影响量取30g的烟草花蕾粉末，在料液比（m/V）为1∶25，氯化钠浓度（质量分数）为12%，超声浸泡时间分别0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h。蒸馏时间为4h的条件下研究超声浸泡时间对烟草精油提取率的影响。

5.1.2.2 不同提取条件对重庆奉节烟草花蕾精油提取率的影响

根据单因素试验方法，分别研究了氯化钠浓度（质量分数）、料液比（m/V）、超声浸泡时间对重庆奉节云烟87烟草花蕾精油的提取率的影响。试验结果如图5-2所示。

图5-2 重庆奉节云烟87烟草花蕾精油提取率的影响因素

由图5-2可见，随着氯化钠浓度的增加，提取率先上升，氯化钠浓度在10%时，对于精油的提取率是最高的，当提取率达到峰值以后，提取率随着氯化钠浓度的增加而降低。随着浸渍时间的延长，精油提取率呈现上升趋势，在浸渍时间为1.5h时达到巅峰，随后提取率呈略微下降而持平的走势。在料液比从1∶10增加到1∶20的时候精油提取率有所上升，并达到顶峰，然后随着浓度的增加，精油提取率呈现下降趋势。因此，氯化钠浓度选取8%、10%、12%三个水平，料液比分别选取1 ∶20、1 ∶25、1 ∶30三个水平，超声浸泡时间分别选取1.5、2.0、2.5h三个水平，以此来进行正交设计。

5.1.2.3 不同提取条件对贵州正安烟草花蕾精油提取率的影响

同理，采用单因素试验法分别研究了氯化钠浓度（质量分数）、料液比（m/V）、超声浸泡时间对贵州正安云烟87烟草花蕾精油的提取率的影响。试验结果如图5-3所示。

图5-3 贵州正安烟草云烟87花蕾精油提取率的影响因素

由图5-3可见，通过超声浸泡处理，当超声浸泡时间为2.0h时，贵州正安烟草花蕾精油的提取率达到最高，因此，选择超声浸泡时间为1.5、2.0、2.5h作为正交试验设计中超声浸泡时间的三个水平。同理，当氯化钠浓度（质量分数）为10%和12%时，贵州正安烟草花蕾精油的提取率达到最高。当料液比为1∶25时，贵州正安烟草花蕾精油的提取率达到最高。因此，氯化钠浓度（质量分数）分别选取10%、12%、14%三个水平；料液比分别选取1∶20、1∶25、1∶30三个水平，以此来进行正交设计。

5.1.2.4 不同提取条件对云南文山烟草花蕾精油提取率的影响

采用单因素试验法分别研究了氯化钠浓度（质量分数）、料液比（m/V）、超声浸泡时间对云南文山云烟87烟草花蕾精油的提取率的影响。

图5-4 云南文山烟草花蕾精油提取率的影响因素

由图5-4可见，通过超声浸泡处理，当超声浸泡时间为2.0h时，云南文山烟草花蕾精油的提取率达到最高，随后略有下降，因此，选择超声浸泡时间为2.0、2.5、3.0h作为正交试验设计中超声浸泡时间的三个水平。同理，当氯化钠浓度（质量分数）为12%时，云南文山烟草花蕾精油的提取率达到最高。当料液比为1∶20时，贵州正安烟草花蕾精油的提取率达到最高。因此，氯化钠浓度（质量分数）分别选取10%、12%、14%三个水平；料液比分别选取1 ∶15、1 ∶20、1 ∶25三个水平，以此来进行正交设计。

5.1.2.5 不同提取条件对广西贺州烟草花蕾精油提取率的影响

采用单因素试验法分别研究了氯化钠浓度（质量分数）、料液比（m/V）、超声浸泡时间对广西贺州云烟87烟草花蕾精油的提取率的影响。试验结果如图5-5所示。

由图5-5可见，通过超声浸泡处理，当超声浸泡时间为2.5h时，广西贺州烟草花蕾精油的提取率达到最高，随后略有下降，因此，选择超声浸泡时间为2.0、2.5、3.0h作为正交试验设计中超声浸泡时间的三个水平。同理，当氯化钠浓度（质量分数）为12%时，广西贺州烟草花蕾精油的提取率达到最高。当料液比为1∶25时，贵州正安烟草花蕾精油的提取率达到最高。因此，氯化钠浓度（质量分数）分别选取10%、12%、14%三个水平；料液比分别选取1 ∶20、1 ∶25、1 ∶30三个水平，以此来进行正交设计。

图5-5 广西贺州云烟87烟草花蕾精油提取率的影响因素(www.chuimin.cn)

根据单因素试验结果，选择氯化钠浓度（质量分数）、料液比（g/mL）、超声浸泡时间三个因素设计正交试验，每个因素选取三个水平，进行L₉（3⁴）正交试验。

5.1.3.1 重庆奉节烟草花蕾精油提取率的正交优化结果

依据单因素试验的结果，选择超声浸泡时间、氯化钠浓度、料液比三个影响成分进行正交试验设计，每一个因子选择三个水平，按照L₉（3⁴）进行正交试验。试验的因素水平表如表5-1所示，正交结果如表5-2所示，正交试验方差分析如表5-3所示。

表5-1 水蒸气蒸馏法制备重庆奉节烟草花蕾精油正交试验因素水平表

表5-2 水蒸气蒸馏法制备重庆奉节烟草花蕾精油正交试验结果

表5-3 水蒸气蒸馏法制备重庆奉节烟草花蕾精油正交试验方差分析

由表5-2可见，比较各极差值可见R_A＞R_B＞R_C，所以，影响水蒸气蒸馏法提取重庆奉节烟草花蕾精油得率的因素大小依次是A＞B＞C，即超声功率氯化钠浓度影响最大，其次是料液比，而超声浸泡时间的影响较小。

如表5-3方差分析表所示，盐浓度、料液比、浸渍时间的F比均大于F临界值，其中盐浓度对于试验结果的影响显著性最高，盐浓度、料液比、浸渍时间均对试验结果有着显著性影响。综合表5-2、表5-3可知，水蒸气蒸馏法提取重庆奉节烟草花蕾精油的优化组合为A₂B₂C₁，即盐浓度为10%，料液比为1∶25，浸渍时间为1.5h。此时精油的得率为0.566%。

5.1.3.2 贵州正安烟草花蕾精油提取率的正交优化结果

依据单因素试验的结果，选择超声浸泡时间、氯化钠浓度、料液比三个影响因素进行正交试验设计，每一个因素选择三个水平，按照L₉（3⁴）进行正交试验。试验的因素水平表如表5-4所示，正交结果如表5-5所示，正交试验方差分析如表5-6所示。

表5-4 水蒸气蒸馏法制备贵州正安烟草花蕾精油正交试验因素水平表

表5-5 水蒸气蒸馏法制备贵州正安烟草花蕾精油正交试验结果

表5-6 水蒸气蒸馏法制备贵州正安烟草花蕾精油正交试验方差分析结果

由表5-5可知，比较各极差值可见R_A＞R_C＞R_B，所以，影响水蒸气蒸馏法提取贵州正安烟草花蕾精油得率的因素大小依次是A＞C＞B，即氯化钠浓度影响最大，其次是超声浸泡时间，而液料比的影响较小。从表5-6的方差分析中可以看出，氯化钠浓度与超声浸泡时间对水蒸气蒸馏法制备贵州正安烟草花蕾精油的提取率影响显著，而料液比在选取的三个水平上对提取率影响不显著。综合表5-5和表5-6可知，水蒸气蒸馏法提取贵州正安烟草花蕾精油的优化组合为A₂B₂C₂。即氯化钠浓度为12%，料液比为1∶25，超声浸泡时间2.0h，此时精油的得率为0.565%。

5.1.3.3 云南文山烟草花蕾精油提取率的正交优化结果

依据单因素试验的结果，选择超声浸泡时间、氯化钠浓度、料液比三个影响因素进行正交试验设计，每一个因素选择三个水平，按照L₉（3⁴）进行正交试验。试验的因素水平表如表5-7所示，正交结果如表5-8所示，正交试验方差分析如表5-9所示。

由表5-8可知，比较各极差值可见R_A＞R_B＞R_C，所以，影响水蒸气蒸馏法提取云南文山烟草花蕾精油得率的因素大小依次是A＞B＞C，即在所选取的几个因素和水平中，氯化钠浓度对云南文山烟草花蕾精油的影响最大，其次是超声浸泡时间，而料液比的影响较小。从表5-9的方差分析中可以看出，氯化钠浓度与超声浸泡时间在所选取的因素水平上对水蒸气蒸馏法制备云南文山云烟87烟草花蕾精油的提取率影响显著，而料液比对精油的提取率不显著。综合表5-5和表5-6可知，水蒸气蒸馏法提取云南文山烟草花蕾精油的优化组合为A₂B₂C₁。即氯化钠浓度为12%，料液比为1∶15，超声浸泡时间2.5h。因正交表中没有该组合，因此进行验证试验，得此时精油的得率为0.574%。

表5-7 水蒸气蒸馏法制备云南文山烟草花蕾精油正交试验因素水平表

表5-8 水蒸气蒸馏法制备云南文山烟草花蕾精油正交试验结果

表5-9 水蒸气蒸馏法制备云南文山烟草花蕾精油正交试验方差分析结果

5.1.3.4 广西贺州烟草花蕾精油提取率的正交优化结果

依据单因素试验的结果，选择超声浸泡时间、氯化钠浓度、料液比三个影响因素进行正交试验设计，每一个因素选择三个水平，按照L₉（3⁴）进行正交试验。试验的因素水平表如表5-10所示，正交结果如表5-11所示，正交试验方差分析如表5-12所示。

表5-10 水蒸气蒸馏法制备广西贺州烟草花蕾精油正交试验因素水平表

表5-11 水蒸气蒸馏法制备广西贺州烟草花蕾精油正交试验结果

表5-12 水蒸气蒸馏法制备广西贺州烟草花蕾精油正交试验方差分析结果

由表5-11可知，比较各极差值可见R_B＞R_C＞R_A，所以，影响水蒸气蒸馏法提取广西贺州烟草花蕾精油得率的因素大小依次是B＞C＞A，即在所选取的几个因素和水平中，超声浸泡时间对广西贺州烟草花蕾精油的影响最大，其次是料液比，而氯化钠的浓度较小。从表5-12的方差分析中可以看出，料液比、氯化钠浓度与超声浸泡时间在所选取的因素水平上对水蒸气蒸馏法制备广西贺州云烟87烟草花蕾精油的提取率均影响显著。综合表5-8和表5-9可知，水蒸气蒸馏法提取广西贺州烟草花蕾精油的优化组合为A₂B₂C₁。即氯化钠浓度为12%，料液比为1∶20，超声浸泡时间2.5h。因正交表中没有该组合，因此进行验证试验，得此时精油的得率为0.614%。

优化5.1水蒸气蒸馏提取烟草花蕾精油工艺条件

相关推荐