实验采用三峡库区原状泥沙，泥沙样品采集自长江干流朱沱、寸滩、清溪场、万州（万县）四个水文站所在断面（图1），这四个断面附近没有集中的排污口，并且水质状况比较接近。图1实验用沙采集位置示意图为了保证分离沙样满足实验要求，并且能够反映研究区域的基本状况，对分离沙样的级配进行了分析，进而与三峡库区悬移质泥沙级配特征进行了对比。......
2023-06-26
透射电镜样品制备方法优化
【摘要】：由透射电镜的工作原理可知，供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的；此外，所制得的样品还必须可以真实反映所分析材料的某些特征。电子束穿透固体样品的能力主要取决于加速电压、样品的厚度以及物质的原子序数。
由透射电镜的工作原理可知，供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的；此外，所制得的样品还必须可以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置，它对能否得到好的TEM像或衍射谱是至关重要的。电子束穿透固体样品的能力主要取决于加速电压、样品的厚度以及物质的原子序数。一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大。对于100～200kV的透射电镜，要求样品的厚度为50～100 nm，而透射电镜高分辨像对样品厚度的要求约为15 nm（越薄越好）。
对于纳米材料，透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品和具有纳米结构的块体材料。具体制样方法包括：
1.粉末样品
当粉末样品的颗粒度尺寸小于200 nm时的制样方法很简单，只要把材料在合适的溶剂里分散，然后转移到带有支撑膜的铜网上就可以了。脆性的块体材料在研钵里粉碎后，也可以用这种方法制样。
在这种制样方法中，需要准确选择不同类型的铜网。一般而言，根据支撑膜可将铜网分为无碳支持膜、普通碳支持膜、微栅、多孔碳支持膜和超薄碳支持膜等。其中最常用的是碳支持膜、微栅和超薄碳膜，其结构如图3-26所示。碳支持膜适用于观察颗粒轮廓的低倍率图像；微栅适用于一维、二维纳米材料及纳米材料团聚物的高倍率观察；超薄碳膜适用于零维纳米材料的高倍率观察。
图3-26 微米级粉末和纤维的制样方法
当粉末样品的颗粒大于200 nm时，为了清晰看到样品内部的结构，可采用两种方法制样：①把纤维或大颗粒粉末样品与树脂拌合后，利用常规的超薄切片机进行切片，然后用碳支持膜或微栅将切片捞起干燥；②利用金属络合离子电泳沉积原理把粉末样品包埋在金属中，进行打磨后切取一片微米级的薄膜，最后用氩离子减薄仪把薄膜减薄到电子束可以穿透的厚度。
2.薄膜样品
薄膜样品分为有基底和无基底的薄膜样品，对于无基底的薄膜样品来说，当从垂直于薄膜厚度方向观察时，如果薄膜厚度在电子束的工作厚度范围里，只需按照粉末样品的制样方法，将分散在溶剂中的样品滴在微栅上，干燥后即可；如果需要沿平行于薄膜的方向观察膜厚及结构时，就需要参照颗粒度大的粉末样品进行包埋制样。
对于有基底的薄膜样品来说，当需要从垂直于薄膜的方向进行观察时，如果薄膜厚度在电子束的工作厚度范围里，可考虑将基底去除，然后选用粉末样品的制样方法；在需要沿平行于薄膜的方向观察时，就需要进行特殊的制样了。一般采用对黏法对薄膜样品进行制样：用胶把两层膜相对黏贴起来，使膜层处于样品的中心，然后沿垂直于对黏面的位置切取一层微米尺度的薄膜，如图3-27所示，再用氩离子轰击进行局部减薄。这类样品也可采用金属包埋的方法进行制样。
图3-27 对黏法制样
3.块体样品
块体样品根据其材料的类型可分为金属、陶瓷、生物样品和高分子样品。不同的材料要选用不同的制样方法。
金属和陶瓷：常规的TEM样品制备流程。通常分为四个工序：切割→研磨→凹坑→离子减薄。
生物样品：需要经过取材、固定、脱水、浸透、包埋聚合、切片及染色等步骤。
高分子样品：采用超薄切片机进行常温切片或冷冻切片（液氮冷却）。具体步骤包括：①安装包埋块；②安装玻璃刀；③调节刀与组织块的距离；④调节水槽液面高度与灯光位置；⑤设定切片厚度和速度，切片；⑥将切片捞在有支持膜的载网上。
聚焦离子束（FIB）技术：这是近年来新兴的一种制样方法。在特殊的扫描电镜里，用聚焦的镓离子束沿一定的路线对样品进行轰击，最后挖成一个薄片。这种方法最大的优点是位置精确，对于需要在特定位置进行观察的样品尤其适用。
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