巴比妥为长时间作用的催眠药，是第一个巴比妥类药物，主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧虑引起的失眠。巴比妥化学名为5， 5-二乙基巴比妥酸，结构式为：巴比妥为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝管的250 mL三颈瓶中，加入无水乙醇75 mL，分次加入金属钠6 g。第二步：巴比妥的制备仪器：三颈瓶、球形冷凝管、蒸馏装置1套、量筒。反应完毕，将回流装置改为蒸馏装置。......
2023-06-15
丙酮叉保护法合成D-吡喃半乳糖实验
【摘要】：试剂：D-吡喃半乳糖1 g、丙酮、浓硫酸、乙酸乙酯、无水Na2SO4、饱和NaHCO3、饱和食盐水。在100 mL的圆底烧瓶中，加入丙酮35 mL。滴加完毕，分批加入D-吡喃半乳糖1 g。将混合物在室温搅拌7 h，直至原料完全反应。然后在冰浴搅拌下，用饱和NaHCO3水溶液中和至pH = 8～9。蒸馏除去丙酮，用乙酸乙酯萃取水层，合并有机层，用饱和食盐水洗涤1次。有机层经Na2SO4干燥后，蒸除溶剂，残余物通过硅胶柱分离纯化[石油-乙酸乙酯]，得到无色油状液体。
【反应式】
【仪器与试剂】
仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶、分液漏斗、量筒、层析柱。
试剂：D-吡喃半乳糖1 g（5.55 mmol）、丙酮（35 mL）、浓硫酸（1 mL）、乙酸乙酯、无水Na2SO4、饱和NaHCO3、饱和食盐水。
【实验步骤】
在100 mL的圆底烧瓶中，加入丙酮35 mL。冰水浴搅拌下，缓慢滴加1 mL浓硫酸。滴加完毕，分批加入D-吡喃半乳糖1 g（55.5 mmol）。将混合物在室温搅拌7 h，直至原料完全反应。然后在冰浴搅拌下，用饱和NaHCO3水溶液中和至pH = 8～9。蒸馏除去丙酮，用乙酸乙酯萃取水层（10 mL×2），合并有机层，用饱和食盐水洗涤1次（10 mL）。有机层经Na2SO4干燥后，蒸除溶剂，残余物通过硅胶柱分离纯化[石油-乙酸乙酯（体积比2∶1）]，得到无色油状液体（约1.3 g）。
【参考文献】
ZENG J, SUN G F, YAO W, et al. 3-Aminodeoxypyranoses in glycosylation: diversityoriented synthesis and assembly in oligosaccharides[J]. Angew. Chem. Int. Ed., 2017, 56:5227-5231.
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2023-06-15
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2023-06-15
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2023-06-15
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2023-06-15
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2023-06-15
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2023-06-15
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2023-06-15
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