石墨炉原子吸收光谱法简介

2023-06-29 理论教育版权反馈

【摘要】：YC/T 297—2009规定了烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定方法——石墨炉原子吸收光谱法。当原子吸收光谱仪元素灯能量稳定后，分析标准工作溶液，得到元素各级浓度及相应的吸光度，绘制标准工作曲线，线性相关系数R2≥0.995，然后分析待测试样。

YC/T 297—2009规定了烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定方法——石墨炉原子吸收光谱法。

YC/T 297—2009适用于烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定。

将处理后的试样注入石墨炉原子化器中，经干燥、灰化、原子化后，待测元素砷、铅、镉、铬、镍分别吸收193.7nm、283.3nm、228.8nm、357.9nm和232.0nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与待测元素含量成正比，与标准系列比较定量。

65%硝酸（质量分数），优级纯；无水乙醇；超纯水；硝酸钯，1g/L；硝酸镁，1g/L；磷酸二氢铵，1g/L；分析天平，感量0.0001g；控温电加热器；原子吸收光谱仪，各元素仪器操作推荐条件见表5－14～表5－18。

表5－14 砷元素原子吸收光谱仪操作推荐条件

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表5－15 铅元素原子吸收光谱仪操作推荐条件

表5－16 镉元素原子吸收光谱仪操作推荐条件

表5－17 铬元素原子吸收光谱仪操作推荐条件

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表5－18 镍元素原子吸收光谱仪操作推荐条件

烟用香精和料液中无机元素分析，YC/T 294—2009规定了两种前处理方法，分别是直接进样和湿法消解。

该样品前处理方法适用于能被1%硝酸或无水乙醇完全溶解的样品。准确称取5.0g试样，根据试样的溶解性，用1%硝酸或无水乙醇稀释溶解后定容于50mL的塑料容量瓶中，摇匀后得到待测试样，同时进行空白试验。

对于不能被1%硝酸或无水乙醇完全溶解的样品，准确称取5.0g试样于250mL的聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL纯水后置于100℃控温电加热器上加热至试样近干，再缓慢加入5mL 65%硝酸，待反应缓和后置于130℃控温电加热器上消解，并不断滴加65%硝酸直至有机质消解完全，消解完全后试样溶液应为无色或微带黄色。量取10mL纯水加入消解完全的试样中，置于130℃控温电加热器上加热至约0.5mL，以赶尽剩余的酸，然后将试样转移至50mL塑料容量瓶中，用1%硝酸定容，摇匀后得到待测溶液。

当原子吸收光谱仪元素灯能量稳定后，分析标准工作溶液，得到元素各级浓度及相应的吸光度，绘制标准工作曲线，线性相关系数R²≥0.995，然后分析待测试样。在采用直接进样法对样品进行分析时，由于无水乙醇具有一定的黏度，因此批量样品分析时，建议每隔5个待测试样插入1个纯水样品。

烟用接装纸、接装原纸中砷、铅含量按照式（5－11）进行计算。

式中 X——样品中砷、铅含量，mg/kg；

ρ——待测试样溶液中砷、铅浓度，μg/L；

ρ₀——空白试样溶液中砷、铅浓度，μg/L；

V——样品定容体积，mL；

m——样品实际取样量，g。

本方法中砷、铅、镉、铬、镍各元素的检出限、定量限和回收率见表5－19。

表5－19 方法检出限、定量限和回收率

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