如何解析像衬理论及电子衍射？

2023-06-20 理论教育版权反馈

【摘要】：只有了解像衬度的形成机理，才能对各种具体的图像给予正确解释，这是进行材料电子显微分析的前提。总的来说，透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。对于晶体样品，电子将发生相干散射即衍射。图3-23不同种类样品的衍射花样图3-24包含高阶衍射信息的会聚束电子衍射花样［22］会聚束衍射。普通选区电子衍射适用样品的最小尺寸为0.5μm，现代电镜甚至可对0.1～0.5μm大小的位置作电子衍射。

像衬度是指观察屏或底片上记录的电子束强度的变化，也即图像上不同区域间明暗程度的差别。可以把衬度定义为

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式中，I0是强度平均值；Imax是强度最大值。对人眼来说，这种变化的幅度越大，即衬度越大，就越容易识别。当一束平行电子束照射到底片上时，光强是均匀分布的，此时不会有任何衬度。而入射束与样品相互作用后电子束将携带一些有关样品的信息，从而可能造成像强度的变化，形成衬度。

电子图像的形成取决于电子束与材料的相互作用，当电子穿透样品后，由于样品对电子束的吸收和反射等作用，使得透射电子束的强度发生了变化，因而透射到荧光屏上的电子束强度是不均匀的，这种强度不均匀的电子像称为衬度像。正是由于图像上不同区域间存在明暗程度的差别即衬度的存在，才使得我们能观察到各种具体的图像。透射电镜的像衬度与所研究的样品材料自身的组织结构、所采用的成像操作方式和成像条件有关。只有了解像衬度的形成机理，才能对各种具体的图像给予正确解释，这是进行材料电子显微分析的前提。

总的来说，透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。当电子波穿过样品时，其振幅和相位都将发生变化，这些变化都可以产生像衬度。所以，透射电镜像衬度从根本上可分为振幅衬度和相位衬度。在多数情况下，这两种衬度对同一幅图像的形成都有贡献，只不过其中之一占主导而已。振幅衬度分为两个基本类型：质厚衬度和衍射衬度，它们分别是非晶体样品衬度和晶体样品衬度的主要来源。

1.质厚衬度像

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图3-21　质厚衬度的形成原理

质量厚度衬度简称质厚衬度（mass-thickness contrast），是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的。质厚衬度来源于电子的非相干弹性散射。当电子穿过样品时，通过与原子核的弹性作用被散射而偏离光轴。弹性散射截面是原子序数的函数。此外，随着样品原子序数、厚度和密度的增加，入射电子将发生更多的弹性散射，透射电子数量相应减少。所以，样品上原子序数较高或样品较厚的区域（图中黑色部分）比原子序数较低或样品较薄的区域（图中浅色部分）将使更多的电子散射而偏离光轴，如图3-21所示。

透射电镜总是采用小孔径角成像，在图3-21所示的明场成像即在垂直入射并使光阑孔置于光轴位置的成像条件下，偏离光轴一定程度的散射电子将被物镜光阑挡掉，使落在像平面上相应区域的电子数目减少（强度变小），原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗的区域。反之，质量或厚度较低的区域对应于荧光屏上较亮的区域。所以，图像上明暗程度的变化就反映了样品上相应区域的原子序数（质量）或样品厚度的变化。此外，也可以利用任何散射电子来形成显示质厚衬度的暗场像。显然，在暗场成像条件下，样品上较厚或原子序数较高的区域在荧光屏上显示为较亮的区域。可见，这种建立在非晶体样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础之上的质厚衬度是解释非晶体样品电子显微图像衬度的理论依据。

质厚衬度受到透射电子显微镜物镜光阑孔径和加速电压的影响。如选择的光阑孔径较大，将有较多的散射电子参与成像，图像在总体上的亮度增加，但却使得散射和非散射区域（相对而言）间的衬度降低。如选择较低的加速电压，散射角和散射截面将增大，较多的电子被散射到光阑孔以外。此时，衬度提高，但亮度降低。

2.衍射衬度像

衍射衬度像是由于样品各部分满足布拉格条件的程度不同以及结构振幅不同而产生的，主要出现在晶体材料的成像中。对于晶体样品，电子将发生相干散射即衍射。所以，在晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射。由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度（diffraction contrast），简称衍衬。影响衍射强度的主要因素是晶体取向和结构振幅。对没有成分差异的单相材料，衍射衬度是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。在完整晶体中，由于晶面在各处满足布拉格条件，这时样品各处的衍射强度一样，不显示衬度（即除了等厚消光轮廓线和等倾消光轮廓线，无其他衬度），这种衬度对我们观察完整晶体无多大作用，但衍射衬度像对观察晶体的缺陷（如晶体样品中的位错、层错等）大有用处。

3.相位衬度

样品内部各点对入射电子作用不同，导致它们在溢出样品表面上的相位也不一致，经放大让它们重新组合，使相位差转换为强度差而形成的。高分辨像就是相位衬度像。

4.电子衍射

透射电镜除了对样品形貌、结构缺陷等进行直观观察的功能外，还有一个重要的功能，就是电子衍射。如图3-22所示，如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上可得到样品的电子衍射花样。通过电子衍射花样，可以得到多种与样品的晶体结构相关的信息。电子衍射可分为选区电子衍射（selected area electrical diffraction，SAED）、会聚束衍射（CBED）和微衍射（纳米束衍射，NED）。

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图3-22　透射电镜成像系统的两种基本操作

（a）衍射操作　（b）成像操作

（1）选区电子衍射。在TEM中使用最多的电子衍射是选区电子衍射，即利用选区衍射光阑选择一个待分析的区域，对其进行电子衍射分析。选择的区域范围一般为0.5～1μm。根据样品的种类不同，选区电子衍射谱一般分为四类：非晶、单晶、多晶和准晶的衍射谱，如图3-23所示。非晶的衍射谱由一些弥散的同心圆环组成；单晶的衍射谱由一些规则排列的点阵组成；多晶的衍射谱由具有一定间距的同心圆组成；准晶的衍射谱是由呈非周期排列的点阵组成。

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图3-23　不同种类样品的衍射花样

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图3-24　包含高阶衍射信息的会聚束电子衍射花样［22］

（2）会聚束衍射。普通选区电子衍射适用样品的最小尺寸为0.5μm，现代电镜甚至可对0.1～0.5μm大小的位置作电子衍射。但由于纳米科学的发展，这一尺度已经不适用于某些材料的观察和分析，因此发展了会聚束衍射，可在数纳米到几十纳米的微区上作CBED。图3-24是在JEM-2010透射电镜上得到的包含高阶衍射信息的BaTiO3的会聚束电子衍射花样。

不同于选区电子衍射，会聚束衍射是以具有一定会聚角的电子入射到样品内，其透射束和衍射束在物镜后焦面上扩展为盘，盘内会存在菊池线。用会聚束衍射可以测样品的厚度、晶格参数的微小变化及晶格形变，还可提供有缺陷的结构、非中心对称晶体的极性、局部晶体对称性、应力场、温度因子（也称德拜瓦勒因子）和电荷密度等信息。

（3）微衍射。普通电子束斑通常大于1μm，所以很难对较小的区域作衍射分析。现代电镜，尤其是场发射电镜，可把电子束斑聚得很细，通过特别的透镜组合照射到样品上的平行电子束斑的大小约为10～100 nm，故可不用选区光阑，从而使得做微区衍射的区域缩小到100 nm以下。但由于微区衍射所使用的电子束太细，使得电子衍射的强度大大降低，不利于观察和拍照。

图3-25是SnO2纳米棒的TEM图像及相应的NED衍射花样，从图中可以看出，纳米棒的直径为30 nm左右，而图3-25（c）中衍射花样所对应的衍射区域为纳米棒的边缘部分，如图3-25（b）中圆圈部分所示，尺寸低于20 nm。通过对此部分的NED衍射花样，可得到纳米棒边缘细微部分的晶体结构和取向变化。

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图3-25　SnO2纳米棒及微衍射

如何解析像衬理论及电子衍射？

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