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2023-06-23
1.取样
根据GB/T20066—2006/ISO14284:1996《钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法》,进行铸件化学成分检验的取样和制样时应注意以下几点:
1)从铸铁产品中取分析试样与原始样品的取样方法和取样位置应该由供需双方达成一致。
2)分析试样可从用于力学性能试验的铸态试样棒或试样块上选择取得。
3)要特别注意确保从铸铁产品中取得的分析试样具有代表性。在取得的样品和铸态或铸件整体间可能会存在着化学成分的差异,特别是碳、硫、磷、锰、镁的含量。
4)偏析元素集中在铸件上部表面和下部中心,在取原始样品或取分析试样时,应该避开这些部位。
5)要特别注意不同的加热和冷却处理过的铸件的截面尺寸和大小。
6)对高磷含量的工程铁、可锻铸铁和球墨铸铁的取样方案必须仔细研究。
7)灰口铁可能有偏析,应特别注意灰口铁的取样,以确保分析试样对产品化学成分的代表性。
8)取样和制样方法的选择取决于铁产品等级、铸态型号以及所选用的分析方法。
9)抽样产品或原始样品应用刷、磨或喷砂法除去表面吸附物并露出金属表面。
10)应确保空心铸件内外表面的清洁。
2.化学分析方法用分析试样
1)用机械加工方法制备屑状样品时,要使用碳化钨刀具低速(100~150r/min)钻取或车取,控制给样速度以使制备出的屑状样品尺寸一致,且产生的细粉量最少。注意避免样品和刀具过热。在钻取样品的过程中,刀具折断时的屑状样品应该弃去。
2)由于产生细颗粒的比例较高,故不使用铣切加工。
3)屑状样品应该尽可能压紧,每块约10mg(每克约100块),以避免石墨粉化。
4)不能用溶剂洗涤样品或用磁处理样品,因为这样会出现改变金属与石墨分配状态的危险。
5)用于测定碳和氮的屑状样品的尺寸范围应该为1~2mm。
6)用机械加工方法不合适时,样品应该破碎成碎片状,然后用破碎机或振动研磨机进行研磨,以制得足够量的分析试样。
7)灰口铁在铸件中央取样,此铸件取自整块铸件截面的三分之一。不得使用铸态表面的屑状样品用于分析。如果可能的话,根据铸件的形状,从几个部位钻取屑状试样。用混合取得的试样制成分析试样。对较大型的铸件,不能钻穿整个铸件时,在这种情况下,应钻至铸件的二分之一处。管状类的空心铸件,从管的两端和中间位置分别钻穿管壁,三个取样孔的中心轴互成120°夹角。对大型铸件,先用套料工具取直径为3~5mm的原始样品,然后用破碎机或振动研磨机将原始样品破碎成小片或碎块,从而制得足量的分析试样,其粒度小于150μm。
8)可锻铸铁分析试样应该先进行退火处理。退火会引起偏析,所取得样品在退火后要能代表整个铸件的截面。当制得样品厚度不同时要特别引起注意。对退火后的材料进行分析时,用机械加工的方法清理表面后,用破碎机或盘式研磨机破碎成碎片或小块,用150μm的筛进行筛分,测定其每一组分的质量。分别充分混合各组分,称取适当量的具有代表性的样品作为分析试样。
9)白口铁及合金铸铁可以按灰口铁的方法钻取分析试样,当不能钻取时,从抽样产品或原始样品上用锯(或有必要时用砂轮机)切取一薄片。如果用砂轮机切割时,要除去受热影响的区域。用破碎机或振动研磨机将薄片破碎成小片或碎块,从而制得足量的分析试样,其粒度小于150μm。
10)铸造生铁产品,当硫化锰的锰硫比超过2∶1时,特别容易形成硫化锰偏析。
11)热分析方法用块状样品的每一片样品的质量应该不小于0.3g。
12)对于从含有游离石墨碳的铸铁产品中取得的样品,不适合于用诸如光电发射光谱分析方法或X-射线荧光光谱分析方法进行高质量的分析。
3.物理分析方法用分析试样
1)用锯或砂轮切割盘从抽样产品或原始样品上切取合适尺寸的分析试样,用固定头研磨机或抛光机,或同时使用两种方法,打磨制备样品的表面。建议用空气冷却以避免样品过热,但不能使用冷却液。
2)样品可以重熔来制备分析试样,将原始样品的全部截面破碎成碎片,取有代表性的一定量的样品重熔来制备分析试样。所选用的重熔方法应该制备出急冷态白口组织的样品。
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